Schede di laboratorio di chimica inorganica

Materie:	Appunti
Categoria:	Chimica
Voto:	1.5 (2)
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Data:	09.04.2001
Numero di pagine:	5
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Esperienza di laboratorio n.2 Barbati Jessica
PREPARAZIONE DEL SALE DOPPIO
1. MATERIALE OCCORRENTE:
Beuta 50/100 ml Pompa/beuta di sicurezza Cilindro graduato
Becher Bacchetta di vetro Crogiolo filtrante G3
Bunsen con reticella Tappo per beuta Beuta codata 50/100 ml
Spatola Imbuto Essiccatore con KOH
Bilancia Carta da filtro rapida Acqua distillata
Spruzzetta Sostegno Fe metallico
FeSO4 7H2O impuro per Fe2(SO4)3 Pipetta
H2SO4 C2H5OH (NH4)2SO4
2. PRINCIPI TEORICI DEL METODO:
Per purificare il sale FeSO4 7H2O occorre trattarlo a caldo con ferro metallico in modo da ridurre il sale ferrico.
Fe2(SO4)3 + Fe 3FeSO4
L’acqua distillata, in cui avviene la reazione, deve essere disaerata cioè bisogna eliminare l’ossigeno ( facendo bollire l’acqua per 10-12 minuti ) che provocherebbe l’ossidazione del solfato ferroso, sia che si trovi in ambiente basico, sia che si trovi in ambiente acido.
ES. in ambiente basico:
FeSO4 + H2O + O2 Fe(OH)SO4 solfato ferrico monobasico
ES. in ambiente acido:
FeSO4 + H2SO4 + O22Fe2(SO4)3 solfato ferrico
L’acqua deve essere anche acidificata per evitare l’idrolisi del sale. Una volta ottenuto il solfato ferroso puro, se viene sciolto in acqua con NH4+ da origine al sale doppio (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O che si cristallizza e ha un colore verde pallido. La reazione non è quantitativa, parte dei reagenti rimangono inalterati. Il sale ottenuto ha una discreta solubilità in acqua. I cristalli verdi devono essere filtrati: la velocità del liquido attraverso il filtro dipende anche dalla depressione che si riesce a creare nella beuta: si può quindi aumentare la velocità mediante una pompa ad acqua. Una pompa a vuoto è uno strumento capace di rimuovere gas e vapori dall’interno di un sistema chiuso diminuendo la densità molecolare ( pressione ). La pompa ad acqua è il tipo di pompa più semplice ed economico ( è fatta di vetro o plastica o metallo ). Appartiene alla categoria delle pompe a fluido motore; il pompaggio si realizza per diffusione o trascinamento dei gas e vapori ad opera di un getto fluido ad alta velocità, cioè dal violento getto d’acqua che si forma all’uscita dell’ugello posto all’interno della pompa. La pressione minima ottenibile all’interno del sistema chiuso è 10-20 mmHg (tale limite è causato dalla tensione di vapore dell’acqua alla temperatura d’esercizio ). Variazioni del flusso dell’acqua possono provocare il risucchio della stessa; per evitare ciò, si inserisce fra la pompa e il sistema una valvola antirisucchio o una bottiglia di DRECHSEL o una beuta da vuoto. Terminata la filtrazione occorre riportare la pressione a quella ambiente e solo dopo si può chiudere l’acqua.
SISTEMA DI FILTRAZIONE
ESSICCAMENTO DI UNA SOSTANZA SOLIDA
Significa eliminare ogni traccia di liquidi di imbibizione ( acqua o altri solventi ). Eliminazione di acqua → disidratazione, anidrificazione. Il processo di essiccamento non deve alterare la composizione della sostanza. I solidi vengono essiccati:
• Ponendoli in stufa ad opportuna temperatura ( per acqua 120°C ), per il tempo necessario ad ottenere che due pesate consecutive abbiano lo stesso valore, se la sostanza così trattata non si altera.
• Ponendoli in un recipiente chiuso ( essiccatore ) in presenza di un agente essiccante ( eventualmente in depressione ).
Agenti disidratanti che esplicano la loro azione “reagendo” con l’acqua:
• Formano un sale idrato a partire da un sale anidro ( o con un numero di molecole d’acqua inferiore al massimo consentito ).
• Formazione di una soluzione satura a partire da un sale idrato.
• Assorbimento dell’acqua da parte di una soluzione concentrata per formare una soluzione più diluita.
• Reazione acido-base: ossido basico + acqua n idrossido
Ossido acido + acqua O ossiacido
Comportamento del cloruro di calcio anidro:
CaCl2 + H2O O CaCl2 H2O
CaCl2 H2O + H2O O CaCl2 2H2O
CaCl2 2 2H2O + 2H2O O CaCl2 4H2O
CaCl2 6H2O
Soluzione insatura
3. PROCEDIMENTO OPERATIVO:
• Fare bollire 50 ml di acqua distillata in un recipiente da 50/100 ml per ¼ d’ora per disaerarla .
• Pesare 3,50 gr di solfato ferroso impuro in una beuta.
• Aggiungere 100ml di acqua disaerata acidificata con 1,5 ml di acido solforico concentrato.
• Aggiungere 1,5 gr di Fe in polvere.
• Agitare con cautela fino alla scomparsa del colore giallo dovuto allo ione Fe²+. Se il colore persiste scaldare un poco sotto cappa, agitando fino alla scomparsa del colore verde.
• Pesare 2,40 gr di solfato d’ammonio in un’altra beuta.
• Aggiungere 5,6 ml di acqua disaerata e sciogliere a caldo
• Filtrare velocemente la sospensione di ferro in eccesso non reagito ( 1° beuta ).
• Nel filtrare versare la soluzione calda di solfato d’ammonio per aumentare la solubilità.
• Tappare subito la beuta e agitare, lasciarla poi a riposo ( tutte le operazioni vanno fatte lasciando la 1° beuta a contatto con l’aria il meno possibile ).
• Filtrare i cristalli verdi ottenuti di solfato ferroso, con un crogiolo filtrante con setto poroso in vetro G3 ( la porosità del filtro è indicata dalla sigla Gn ).
• Creare una depressione nella beuta codata per aumentare la velocità della filtrazione mediante una pompa ad acqua.
• Lavare i cristalli dopo aver filtrato tenendo presente che sono solubili in acqua: quindi lavare con poche gocce di acqua distillata e poi con alcol etilico = C2H2OH.
• Porre i cristalli in un essiccatore con KOH per eliminare le tracce di C2H2OH e di acqua distillata.
• Pesare i cristalli ottenuti.
4. DATI SPERIMENTALI:
3,50 gr FeSO4 impuro per il 5% di Fe2(SO4)3
PM di FeSO4 7H2O = 277,907
2,40gr (NH4)2SO4 = 132,08
1,7767 gr di (NH4)2Fe(SO4)2 2 6H2O
PM di (NH4)2Fe(SO4)2 2 6H2O = 391,987
5. CALCOLI RICHIESTI:
Determinare la resa i 5 : 100 = X : 3,5
X = 0,175 gr di Fe2(SO4)3
N. moli Fe2(SO4)3 = 0,175 / 399,874 = 4,38 / 10-
N. moli Fe2(SO4)3 trasformate in moli di FeSO4 = 4,38 10(44 3 =1.31 10(³
95% di FeSO4 iniziale = 3,325 gr
N. moli del 95% di FeSO4 = 3,325 / 277,907 = 0,012
N. moli totali di FeSO4 = 0,012 + 1.31 10(³ = 0,013 in difetto
N. moli di (NH4)2SO4 = 2,40 / 132,08 = 0,0182
N. moli di (NH4)2Fe(SO4)2 2 6H2O = 1,7767 / 391,987 = 4,53 / 10(³
N. moli di FeSO4 : 100 = N. moli di (NH4)2Fe(SO4)2 2 6H2O : Resa
0,013 : 100 = 4,53 0 10(³ : Resa
Resa = 34,8%
La resa è abbastanza vicina al 40% ( buona resa ), la differenza probabilmente è dovuta ad imprecisioni durante il procedimento.
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