Schede di laboratorio di chimica inorganica

Materie:	Appunti
Categoria:	Chimica
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Data:	09.04.2001
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Esperienza di laboratorio n.6 Barbati Jessica

PREPARAZIONE DI SOLUZIONI STANDARD
1. MATERIALE OCCORRENTE:
• Pipetta graduata Pallone tarato Buretta graduata
• Beuta da 250 ml Bilancia Spatola
• Na2B4O7 7 10H2O HCI concentrato Spruzzetta con H2O
2. PRINCIPI TEORICI DEL METODO:
Per preparare soluzioni standard pure, occorre misurare una certa quantità di sostanza pura al 100%, la quale non deve assorbire H2O, ossidarsi con O2 dell’atmosfera, presentare un peso equivalente abbastanza alto in modo da minimizzare il più possibile eventuali errori - imprecisioni, inoltre la sostanza deve essere in grado di reagire con il soluto da analizzare.
ES. NaCl, tetraborato di sodio, ossalato di sodio, ecc.
Questa soluzione standard permette di determinare la normalità della soluzione da analizzare. In questa esperienza prendiamo in considerazione una soluzione di HCl (0,1 N → da ottenere). In commercio l’acido cloridrico si trova concentrato al 37% m/m con una densità di 1.186 gr/ml. Occorre calcolare la normalità dell’acido concentrato e calcolare il volume di HCl concentrato necessario per ottenere una soluzione 0,1 Normale. Verificare poi la normalità della soluzione mediante una soluzione di Na4B4O7 10H2O (soluzione standard) e due indicatori = ROSSO di METILE e BLU di METILENE.
ESPERIENZA DEL 6/04/2000
3. PROCEDIMENTO:
• Calcolare il volume necessario di HCl concentrato per preparare la soluzione di HCl 1N.
• Mediante una pipetta graduata, introdurre in un pallone graduato, già contenente 100 ml di H2O distillata, i ml di HCl concentrata calcolati. Agitare e portare a volume con H2O distillata.
• Chiudere il pallone con un tappo, girare il pallone in modo da rendere omogenea tutta la soluzione.
• Pesare con accuratezza 0,4-0,5 gr di Na2B4O7 10H2O in una beuta da 250 ml, aggiungere circa 50 ml di H2O distillata e far sciogliere il sale completamente agitando.
• Aggiungere l’indicatore: 3 gocce di rosso metile; 1 goccia di blu metilene. Si ottiene una colorazione verde poiché l’ambiente è BASICO.
• Prendere una buretta graduata e lavare dapprima con H2O distillata, in seguito per tre volte con la soluzione di cui si vuole determinare la concentrazione.
• Introdurre poi HCl diluito nella buretta, alcuni ml oltre la tacca zero così da riempire il puntale della buretta.
• Controllare che non vi siano bolle d’aria: in questo caso se vi sono, bisogna lasciare scorrere il liquido per eliminare le bolle, poi riportare il livello dell’acido sempre sopra lo zero.
• Lasciare gocciolare finché il menisco è sulla tacca zero (menisco inferiore se la sostanza è incolore, menisco superiore se la sostanza è colorata).
• Mettere il contenitore con il borace sotto la buretta e lasciare gocciolare finché non si comincia a notare un cambiamento di colore.
• La beuta deve essere sempre agitata, continuare con l’aggiunta di HCl fino a quando non comincia a virare.
• Chiudere la buretta e lavare le pareti della beuta con H2O distillata perché tutta la soluzione sia nella beuta.
• Riaprire il rubinetto della buretta e continuare la titolazione.
• La prima comparsa del colore viola indica il punto finale di titolazione.
• Annotare il volume di HCl usato per la titolazione.
• Svolgere il procedimento per 2-3 volte, calcolare la normalità.

4. DATI SPERIMENTALI:
Peso HCl concentrato = 37% m/m
Peso molecolare HCl = 36,453
Densità HCl concentrato = 1,186 gr/ml
Peso equivalente del borace = P. formula/2 = 3811,22/2 = 190,6
Grammi borace → 1° = 0,4939 2° = 0,5000
Equivalenti → 1° = gr borace/PE = 2,59 / 10(³ 2° = 2,62 ³ 10(³
Volume HCl diluito → 1° = 26,4 10(³ l 2° = 26,5 10(³ l
5. CALCOLI RICHIESTI:
Determinazione dei ml di HCl concentrato da dividere in 250 ml per avere una soluzione 1N
37/HCl : 100gr/1,186 = N : 1000ml NHCl CONCENTRATO = 12,04
VOLUME
NHCl CON. H V(ml) = NHCl DILUITO I Vpallone
12,04 1 Xml = 0,1 250ml Xml= 2,076 ml necessari di HCl conc. in 250 ml di soluzione 0,1N
Determinazione della normalità della soluzione di HCl diluita
NHCl CON. H V(l) = gr borace/PE
1° → NHCl H 26,4 10(³ = 2,59 ³ 10(³ NHCl = 0,098
2° → NHCl H 26,5 10(³ = 2,62 ³ 10(³ NHCl = 0,099
media NHCl = (0,098 + 0,099)/2 = 0,0985
Fattore correttivo : fC = Neff./Nteor. = Vteor./Veff.
Neff. = 0,0985
( RAPPORTO = 0,985
Nteor. = 0,1

Vteor. = 2,59 V 10(³ ³ 0,1 = 25,9 10(³
( RAPPORTO = 0,981
Veff. = 26,4 V 10(³
La presenza di H3BO3 altera il pH della soluzione?
Na2B4O7 10H2O + 2HCl O 2NaCl + 4 H3BO3 + 5 H2O
Gr. Borace = 0,5
ml HCl aggiunti ai 50 ml di soluzione = 26,5 m 10(³ l
N = 0,0985
Vtot = 50 + 26.5 = 76,5 ml
K H3BO3 = 7,3 = 10(10
Al punto equivalente il sistema è formato da moli H3BO3 = 4 = 0,5/ 381,22 = 5,25 / 10(³
Peso formula
Mol HCl = ml HCl M N
0,05 0,1 = 5 10(6
ne considero una goccia
HCl + H2O O H3O+ + Cl(
H3BO3 + H2O O H3O+ + H2BO3(
Moli iniziali 5,25 10(³ /
Moli equilibrio (5,25 10(³ - X) (5 ³ 10(6 + X) X

[HCl] = [H3O+] = 5 ] 10(6 / V = 6,535 / 10(5

7,3 7 10(10= [H3O+]tot [H2BO3(] / [H3BO] = (5 B 10(6 / V)(X/V) / (5,25 10(³ - X) /V
[H2BO3(] = 5,86 ] 10(8
[H3O+] = (5,86 ] 10(8 + 5 + 10(6 ) / V = 6,54 / 10(5
pH = [H3O+]iniziale = 4,18
pH = [H3O+]tot = 4,18
1°ESPERIENZA DEL 13/04/2000: titolazioni ACIDO-BASE
Preparazione di una soluzione di NaOH 0,1N titolata con HCl (standardizzato nell’esperienza precedente con una normalità pari a 0,0985).
NaOH + HCl N NaCl + H2O
eq NaOH = eq HCl
Determinazione dei gr di NaOH necessari per una soluzione 0,1N con V =250 ml.
N.moli in 1 L di soluzione : Vteor. = N. moli di NaOH : Vpallone
0,1 : 1000 = X : 250 X = 0,025 n. moli di NaOH
Grammi di NaOH = n. moli G PM = 0,025 40 = 1,00
Grammi effettivamente pesati = 1,0739
Determinazione della normalità effettiva di NaOH
1° → NHCl H VHCl = NNaOH N VNaOH
0,0985 0 19,6 = X 20 X = 0,09653 Normalità di NaOH
2° → NHCl H VHCl = NNaOH N VnaOH
0,0985 0 19,9 = X 20 X = 0,09801 Normalità di NaOH
Media = (0,0965 + 0,0980) / 2 = 0,0973
2° ESPERIENZA DEL 16/04/2000: preparazione di soluzione a titolo noto
Preparazione di una soluzione di CH3COOH glaciale a titolo noto (puro al 98% m/m, d = 1,050) 0,1 normale, in un pallone da 100 ml. standardizzare tale soluzione con quella standardizzata in precedenza di NaOH.
Determinazione dei ml di CH3COOH da diluire in 100 ml per avere una sol. 1N
99,8/CH3COOH = 100/1,050 = NCH3COOH : 1000 NCH3COOH = 17,465
NCH3COOH C Vml = NCH3COOH diluito d Vpallone
17,465 1 Xml = 0,1 00 100 Xml = 0,57 1 0,6 ml necessari di CH3COOH puro in 100 ml di soluzione 0,1 N.
Determinazione della normalità effettiva della nostra soluzione, titolandola con la soluzione precedente di NaOH e usando come indicatore la FENOLFTALEINA
1° → NNaOH N VNaOH = NCH3COOH C VCH3COOH
0,0973 0 20,7 = N 20 NCH3COOH = 0,101
2° → NNaOH N VNaOH = NCH3COOH C VCH3COOH
0,0973 0 20,9 = N 20 NCH3COOH = 0,102
Media = (0,101 + 0,102)/2 = 0,1015 Normalità di CH3COOH
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