Laboratorio di analitica2

Materie:	Appunti
Categoria:	Chimica
Voto:	1 (2)
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Data:	11.04.2001
Numero di pagine:	2
Formato di file:	.doc (Microsoft Word)

2°Anno 2000/2001 Barbati Jessica
1°Esperienza
Analisi gravimetrica dei solfati:
Metodo: Lo ione SO42- viene precipitato come BaSO4 a pH≈4, per aggiunta di una soluzione di BaCl2.
Ba2+ + SO42- → BaSO4
Reattivi: Soluzione di BaCl2∙2H2O al 5% in acqua
HCl 1:1
Filtro: S.S 589/3 fascia blu (ditta Schleir-Shull)
Fattore analitico: SO4/BaSO4=0.4115
Calcolo: p=gr BaSO4 trovati
P*0.4115=gr SO4 cercati
Procedimento:
• La soluzione contenente il campione incognito di solfati va prelevata in un becher da 400 ml e portata ad un volume di 200 ml.
• Si aggiunge con una pipetta circa 2 ml di HCl 1:1

• Prelevare in un becher da 100 ml, 20 ml di soluzione di BaCl2 5% e diluirla a ≈75 ml.

• Scaldare(circa 80°C) la soluzione di BaCl2

• Mettere sul bunsen la soluzione con i solfati, scaldare senza bollire.

• Aggiungere con una pipetta goccia a goccia la soluzione di BaCl2 alla soluzione dei solfati agitando( delicatamente ) con una bacchetta di vetro.

• Dopo aver aggiunto tutto il quantitativo di BaCl2 lasciare decantare il precipitato.

• Per controllare se la precipitazione è quantitativa aggiungere qualche goccia di BaCl2 alla soluzione surnatante (limpida) e controllare che non si formi ulteriore precipitato.

• Lasciare digerire per circa 2 ore il precipitato a caldo su bagnomaria.

• Durante questo intervallo di tempo si porta il crogiolo a peso costante.

• Filtrare a caldo su un imbuto a filtrazione rapida utilizzando un filtro del tipo indicato( il becher che raccoglie l’acqua di filtraggio deve essere pulito).

• Sulla prima porzione di filtrato si controlla la completa precipitazione del solfato di bario: si raccolgono pochi ml di acque madri in una provetta e si aggiunge 1 ml della soluzione di BaCl2 si mette a bagnomaria la provetta e si osserva se si forma precipitato.

• Completata la filtrazione il precipitato viene lavato più volte con piccoli volumi di acqua fredda.

• Sull’acqua di lavaggio si controlla la presenza di ioni Cl- aggiungendo qualche goccia di AgNO3. Il precipitato va lavato fino a scomparsa degli ioni cloruro.

• Si fa asciugare il filtro in stufa(110°), poi lo si trasporta(con le pinze facendo attenzione) nel crogiolo.

• Si carbonizza il filtro molto lentamente con una piccola fiamma ossidante(crogiolo in posizione inclinata per favorire la circolazione dell’aria).

• Si calcina fino a costanza di peso seguendo la stessa procedura utilizzata per portare a peso costante il crogiolo vuoto.

Dati e calcoli:
Pesate del crogiolo vuoto:
1. 12,8177 gr
2. 12,8178 gr → 12,8177 gr
3. 12,8176 gr
Pesate del crogiolo pieno:
1. 13,1448 gr
2. 13,1447 gr → 13,1448 gr
Peso dei solfati: 0,3271 gr
0,3271*0,4115=0,1346‡0,0002gr