| Materie: | Appunti |
| Categoria: | Chimica |
Voto: | 1 (2) |
| Download: | 189 |
| Data: | 18.04.2001 |
| Numero di pagine: | 2 |
| Formato di file: | .doc (Microsoft Word) |
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Testo
2°Anno 2000/2001 Barbati Jessica
2°Esperienza
Analisi gravimetrica del ferro:
Metodo:Lo ione Fe3+ viene precipitato come Fe(OH)3(H2O)x, per aggiunta di una soluzione di NH4OH e, dopo calcinazione, pesato come Fe2O3.
Viene data una soluzione di Fe2+ che va quindi prima completamente ossidata a Fe3+ per aggiunta di HNO3 concentrato.
Reattivi: NH4Cl circa 5gr(1 spatola), per tamponare
Ossidante: HNO3 concentrato
Precipitante: NH4OH 1:1
Per il lavaggio: NH4NO3 1%(da preparare: 1gr in 100ml,
pesare sulla bilancia tecnica in laboratorio)
Filtro: s.s. 598/2 fascia nera
Fattore analitico: 2Fe/ Fe2O3=0.6994
Procedimento:
• La soluzione contenente il campione incognito va prelevata in un becher da 400/600 ml forma alta e portata ad un volume di circa 60 ml. Si aggiunge con una pipetta circa 2 ml di HNO3 concentrato (sottocappa). Bollire fino a completa ossidazione, il colore della soluzione deve diventare giallo arancio.
• Portare la soluzione da precipitare a 200 ml. Aggiungere NH4Cl circa 5 gr e mescolare.
• Scaldare all’ebollizione ed aggiungere la soluzione NH4OH 1:1 lentamente da un becher lungo una bacchetta. Si continua fino a che è presente un piccolo eccesso rilevato dall’odore di ammoniaca nel vapore soprastante la soluzione.
• Lasciare il precipitato decantare per 30 minuti. Il liquido soprastante deve essere incolore.
• Filtrare subito il liquido su un filtro del tipo indicato ma lasciare il ppt. nel becher.
• Aggiungere al precipitato 100 ml di NH4NO3 1% caldo per il lavaggio mescolando bene. Far decantare e filtrare il liquido. Ripetere 3 volte.
• Filtrare il precipitato.
• Lavare sempre con NH4NO3 fino a scomparsa degli ioni cloruro.
• Nello stesso tempo il crogiolo va portato a peso costante in muffola, perché la calcinazione dell’idrossido di ferro sarà fatta in muffola a 800°C.
Dati e calcoli:
Pesate del crogiolo vuoto:
1. 15,5710 gr
2. 15,5710 gr →15,5710 gr
3. 15,5711 gr
Pesate del crogiolo pieno:
Peso del ferro = 0,3838 gr
0,3838*0,6994 = 0,26842 gr
