Determinazione dei solfati nelle acque

Materie:	Appunti
Categoria:	Chimica
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Data:	08.10.2001
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Determinazione dei solfati nelle acque : metodo turbidimetrico

La determinazione dello ione solfato può essere effettuata gravimetricamente (come solfato di bario), complessometricamente (precipitando con un eccesso di cloruro di bario e titolando l'eccesso di ione bario con EDTA) o col metodo turbidimetrico (che vedremo in seguito).
Poiché‚ di solito la concentrazione dei solfati nell'acqua è piuttosto bassa, di solito non è possibile effettuarne la determinazione per via gravimetrica e anche la determinazione complessometrica è consigliabile solo per concentrazioni di SO4= comprese tra 0,05 e 0,2 g/l. Per concentrazioni più basse è preferibile la determinazione turbidimetrica che è quella che useremo noi.

METODO TURBIDIMETRICO
Principio del metodo.
Precipitando lo ione solfato con BaCl2 in ambiente acido per HCl e in presenza di uno stabilizzante ( soluz. di glicerina), si ottiene un precipitato costituito da particelle di dimensioni omogenee, che assorbe la luce seguendo la legge di Beer. Determinando l'assorbanza della sospensione si risale alla concentrazione mediante una retta di taratura costruita usando soluzioni di solfato a titolo noto.
Interferenze.
Interferiscono specie colorate e sostanze in sospensione; queste ultime possono essere allontanate per filtrazione. interferisce anche la silice quando è presente in concentrazioni superiori a 500 mg/l, e in questo caso non si ottengono risultati soddisfacenti.
Apparecchiature.
1) Spettrofotometro ( o fotometro a filtri ) che consenta di eseguire misure tra 380 e 400 nm; la lunghezza della cella per la misura fotometrica deve essere di 40 mm e la capacità di circa 50 ml.

Reattivi.
A) Soluzione di glicerina (1:1 in volume). Si mescolano 1 volume di glicerina e 1 volume di acqua
B) soluzione di NaCl (240 g/l). Si sciolgono 240 g di NaCl in acqua contenente 20 ml di HCl concentrato e si diluisce a 1 litro con acqua.
C) Soluzione di solfato (0,1 g/l di SO4--).Si sciolgono 0,1479 g di solfato di sodio anidro, seccato in stufa, in acqua e si diluisce a 1 litro. 1 ml di questa soluzione corrisponde a 0,1 mg di solfato. ( Se la quantità pesata fosse diversa occorrerà calcolare la concentrazione corrispondente).
D) Cloruro di bario ( BaCl2.2H2O) solido.

Procedimento.
Costruzione della curva di taratura.
Si prepara una serie di soluzioni standard diluendo aliquote della soluzione di solfato (C), ( p.es. 2; 5; 10; 20; 30 cc; oppure 1; 2; 5; 7 cc; a seconda della quantità di solfati presumibilmente presenti nell'acqua) in un matraccio tarato da 100 cc e portando a volume. Poiché‚ 1 cc di soluzione (C) contiene 0,1mg di SO4-- ogni ml di soluzione diluito a 100 porterà 1 mg/l di solfato ( p.es. diluendo 4 ml di soluzione nel matraccio da 100 otterremo una soluzione contenente 4 mg/l di solfato).
Si misura poi l'assorbanza delle soluzioni ( seguendo il metodo descritto al prossimo paragrafo per il dosaggio del campione ) e si costruisce la retta di taratura assorbanza / concentrazione.

DOSAGGIO.
Si preleva un campione d'acqua inferiore a 100 ml, che contenga da 1 a 10 mg di solfato e si diluisce a 100 ml in matraccio tarato; ( è preferibile che la quantità di solfato non scenda sotto il valore di 10 mg/l perché‚ in soluzioni molto diluite la solubilità del solfato di bario, anche se è bassa, può creare problemi ).
Successivamente ( questa parte vale anche per gli standard ) si porta la soluzione in un beker e si aggiungono 10 ml di soluzione di glicerina e 5 ml di soluzione di NaCl; si agita per sciogliere la glicerina e si versa la soluzione nella cella ( o nella vaschetta da 40 mm di spessore del fotometro); si asciuga l'esterno della cella (vaschetta ), la si usa per azzerare lo strumento (100% T o A=0).
Si rimette la soluzione nel beker, si aggiungono 0,3 g di BaCl2 e si agita di continuo per 2 minuti. Si lascia a riposo per 5 minuti, si agita ancora per 15 secondi, si versa immediatamente nella cella e si misura l'assorbanza.

CALCOLI.
Dal valore di assorbanza del campione si risale alla concentrazione tramite la curva di taratura.

PRECISIONE. In assenza di interferenze la precisione è del 5%