Analisi quantitativa organica

Materie:	Altro
Categoria:	Chimica
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Data:	08.03.2007
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ANALISI QUALITATTIVA ORGANICA:
Una volta stabilito che il campione è sicuramente di natura organica si procede alla sua identificazione (analisi qualitativa).
L’analisi di campioni organici si basa essenzialmente sull’uso di reazioni chimiche in grado di evidenziare la presenza di particolari gruppi funzionali, come il gruppo caratteristico di un alchene, di un alcol, di un aldeide, di un chetone, di un estere, di un acido carbossilico, di un etere, di un ammina,ecc. Identificata la famiglia di composti per determinare la lunghezza della catena non esistono delle reazioni, occorre pertanto ricorrere a metodi strumentali che possono essere anche molto complessi e richiedono strumentazioni anche molto costose. In genere, non è necessario iniziare il processo di analisi con reazioni di separazione. Ad esempio, gli alcheni(che contengono doppi legami fra atomi di carbonio) possono essere identificati grazie alla loro capacità di decolorare soluzioni di bromo. Per le analisi organiche si preferisce utilizzare metodi strumentali che hanno sensibilità e specificità molto elevate.
L’analisi qualitativa organica deve essere effettuata su una sostanza pura. Se il campione contiene impurezze occorre, prima di iniziare l’analisi, provvedere alla sua purificazione con un a delle tecniche descritte in precedenza quali la cristallizzazione, la sublimazione, la distillazione, l’estrazione.
L’analisi organica si divide in due gruppi:
- analisi elementare
- analisi funzionale

Analisi elementare
L’analisi elementare ha lo scopo di determinare quali sono gli elementi contenuti in una sostanza organica. Essa fornisce buone indicazioni su quali reazioni effettuare successivamente.

Ricerca di carbonio e idrogeno
Questa è una prova della natura organica di una sostanza. Occorre che il campione sia perfettamente secco (esente da acqua) e non contenga acqua di cristallizzazione. Si mescolano circa 30mg di sostanza con circa 20g di ossido rameico (CuO) in polvere. Si introduce la miscela in una provette per l’analisi elementare (di vetro non fusibile). Si aggiunge uno strato di 1 cm di ulteriore CuO. Con un tubetto di gomma si collega la provetta con un tubetto di vetro piegato a squadra la cui estremità libera viene introdotta in una provetta contenente una soluzione satura di acqua di barite -Ba(OH)2- senza che peschi nella soluzione. Si scalda cautamente la provetta sulla fiamma fino al calore rosso cominciando dallo strato di CuO e proseguendo lentamente verso il fondo contenete la miscela. In tal modo la sostanza organica si decompone formando acqua e anidride carbonica.
L’acqua si riconosce in quanto condensa nella parte fredda del tubo a squadra. La CO2 forma un precipitato bianco BaCO3 nella soluzione di acqua di barite.

Ricerca di azoto, zolfo e alogeni (Bromo, Fluoro, Iodio) – Saggio di Lassaigne
In una provetta per analisi organiche si introducono circa 20mg di campione, un pezzetto di sodio metallico appena tagliato. Si riscalda la provetta sulla fiamma con cautela fino al colore rosso provocando la fusione del sodio per due minuti. Si rompe il fondo della provetta lasciandola cadere ancora calda in un bicchiere contenente 10-15 cm3 di acqua fredda. Si filtra la soluzione (detta soluzione alcalina) che deve essere incolore (un colore bruno indica una incompleta decomposizione della sostanza organica). Con questa soluzione si eseguono le seguenti prove.

Saggio per l’azoto-N
1 cm3 di soluzione filtrata viene messo in una provetta e si aggiunge una piccola quantità di fosfato ferroso eptaidrato (FeSO4 7H2O) in polvere. Si fa bollire per 1-2 minuti e si acidifica con un acido solforico 1M. Se è presente l’azoto si forma un precipitato di colore azzurro. Se aggiungendo il solfato ferroso si forma un precipitato nero che poi si scioglie agitando e aggiungendo l’acido solforico, significa che è presente lo zolfo.

Saggio per lo zolfo-S
Lo zolfo presente in piccole quantità si ricerca aggiungendo alla soluzione alcalina con una soluzione all’1% di nitroprussiato sodico. Se è presente lo zolfo la soluzione assume un colore violaceo.

Saggio per S e N presenti contemporaneamente
Se nel campione sono presenti contemporaneamente azoto e zolfo eseguendo il saggio di Lassaigne si potrebbe formare NaSCN che si può confermare acidificando la soluzione alcalina con una soluzione di HNO3 diluito e aggiungendo qualche goccia di cloruro ferrino (FeCl3) che da una colorazione intensa rosso sangue.

Saggio per gli alogeni
Se nelle prove precedenti è stata rilevata la presenza di azoto o di zolfo o di entrambi, occorre acidificare nettamente la soluzione alcalina con acido acetico diluito e, sotto cappa, fare bollire la soluzione fino a ridurre il volume di circa la metà. In questo modo vengono eliminati lo zolfo come H2S e l’azoto come HCN che potrebbero interferire nella ricerca degli alogeni. Quindi alla soluzione così ottenuta (o direttamente nella soluzione alcalina se non sono stati trovati l’azoto e lo zolfo) si aggiunge HNO3 diluito fino a reazione nettamente acida. Si aggiungono alcune gocce di soluzione di AgNO3 diluito. Se sono presenti gli alogeni si forma un precipitato bianco caseoso (cloruri) o giallognolo (bromuri e Ioduri).