Separazione di un acido di una base e di un composto

Materie:	Appunti
Categoria:	Chimica
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Data:	23.01.2002
Numero di pagine:	6
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- Separazione di un acido di una base e di un composto neutro -
MATERIALI
Imbuto separatore, piastra riscaldante, beute, imbuto, filtro.
PROGETTO
1. Pesare in una beuta 500 mg di: acido benzoico ,toluidinia e naftalina
2. Estrarre due o tre volte con 10ml di HCl la soluzione in un imbuto separatore.Lasciare riposare in modo da provocare la formazione di strati per poi estrarre la soluzione acquosa.Si forma così la base che sarà messa nella beuta 1
3. Lavare la fase organica nell’imbuto con 20ml di acqua distillata
4. Estrarre ora la fase organica tre volte con 10ml di Na2SO4.Ripetere il procedimento fatto con l’Hcl fino ad ottenere la sostanza acquosa,che è l’acido,che verrà conservato nella beuta 2.
5. Lavare nuovamente la fase organica nell’imbuto con 20ml di acqua distillata.Pesare una beuta e travasare la fase organica rimanente che è il nostro composto neutro.
6. Aggiungere Na2SO4 in modo da disidratare la soluzione e pesare il naftaline dopo aver fatto evaporare il solvente sottocappa
7. Aggiungere NaOH (6M) alla beuta 1 (base) fino a che non precipiti la toluidina.Filtrare,lavare,asciugare e pesare il composto.
8. Acidificare con HCl l’acido della beuta 2 fino a che non precipiti l’acido benzoico.Ripetere le stesse operazione eseguite con la base(filtrare,lavare,asciugare e pesare).
operazioni
Naftalene
Peso = 510mg
Peso becher pieno = 35,06g
Peso becher vuoto = 34,8g
Resa naftalene = 457mg
Resa percentuale = 89,7%
Punto di fusione = 79°C
Acido Benzoico
Peso = 503mg
Peso filtro pulito = 665mg
Peso filtro con acido = 1059mg
Resa acido benzoico = 400mg
Resa percentuale = 83%
Punto di fusione = 121°C
FRASI R/S
HCl
R34:provoca ustioni
R37:Irritante per le vie respiratorie
S26:In caso di contatto con occhi lavare immediatamente e consultare il medico
S45:in caso di incidente o malessere consultare il medico
p-toluidina
R23/24/25:Tossico per ingestione inalazione e contatto con la pelle
R33:Pericolo di effetti cumulativi
S28:In caso di contatto con la pelle lavarsi immediatamente con prodotti idonei
S36/37:Usare indumenti protettivi e guanti adatti
S45:in caso di incidente o malessere consultare il medico
Soda
R35:Provoca gravi ustioni
S26: in caso di contatto con gli occhi lavare immediatamente e consultare un medico
S37/39:Usare guanti adatti e proteggersi occhi e faccia
S45:in caso di incidente consultare il medico
Di cloro metano
R40:Possibilità di effetti irreversibili
S23:Non respirare gas fumi aerosoli
S24/25:Evitare contatto con occhi e pelle
S36/37: Usare indumenti protettivi e guanti adatti
Naftalene
R10:Infiammabile
R20/21/22:Nocivo per inalazione,ingestione e contatto con la pelle
S7:Conservare in recipiente ben chiuso
S13:Conservare lontano da alimenti mangimi e bevande
ELEMENTI TEORICI
Agitando una soluzione soluto/solvente con un secondo solvente immiscibile col precedente,il soluto si distribuisce uniformemente tra i 2 solventi.Separando le 2 fasi viene raggiunto un equilibrio tale che le concentrazioni del soluto in ciascuno dei due solventi forniscono una costante K, detta coefficiente di distribuzione,calcolabile con la semplice operazione:
K=C2 /C1
con C2 e C1 che sono le concentrazioni all'equilibrio (in grammi per litro) del soluto nei 2 solventi. Il coefficiente di distribuzione ha un valore costante per ogni soluto in esame e dipende solo dalla natura dei solventi usati in ciascun caso.Il soluto si distribuisce tra i due solventi in modo tale che la sua attività chimica (concentrazione effettiva) sia costante in ciascuna fase.
FASI DELLA SEPARAZIONE
ESTRAZIONE
L'estrazione è il trasferimento di un soluto da un solvente a un altro e serve a diversi scopi in chimica organica. Molti prodotti naturali (composti esistenti in natura) sono presenti in tessuti animali e vegetali a elevato contenuto d'acqua e l'estrazione di questi tessuti con solventi immiscibili con l'acqua serve a separare i prodotti naturali; a tale scopo viene spesso usato l'etere, ma sono anche impiegati altri solventi immiscibili con l'acqua, quali esano, etere di petrolio, tetracloruro di carbonio.
Basandosi sul coefficiente di distribuzione è facile capire che quasi mai sarà possibile trasferire il soluto dal solvente 1 al solvente 2 con un'unica estrazione, a meno che K non abbia un valore assai elevato; saranno normalmente necessarie più estrazioni per estrarre completamente il soluto dal solvente 1.
Per effettuare estrazioni migliori è consigliabile estrarre più volte usando piccole quantità di solvente piuttosto che estrarre una volta con una grande quantità di solvente.
IMBUTO SEPARATORE
L’imbuto separatore è molto importante per l’estrazione. Per riempire l’imbuto separatore lo si sospende su un anello metallico collegato ad un sostegno.
Si chiude il rubinetto, si versano nell'imbuto sia la soluzione che il solvente scelto per l'estrazione. L'imbuto separatore viene poi chiuso anche nell’estremità superiore con il tappo e viene agitato. È indispensabile tenere ben fisso il tappo, perché il mescolamento dei due solventi immiscibili provoca nel recipiente un aumento di pressione che tende a far saltare il tappo. L'aumento di pressione è causato dalla somma delle due tensioni di vapore dei solventi. Per contrastare questo aumento di pressione, l'imbuto viene tenuto rovesciato con la parte inferiore volta verso l'alto; a questo punto si apre lentamente il rubinetto per far sfogare la sovra pressione. Dopo aver richiuso il rubinetto e agitato di nuovo energicamente, si ripete l'operazione di cauta apertura del rubinetto A questo punto la miscela si è equilibrata. L'imbuto viene riposto sull'anello e il tappo immediatamente rimosso. Dopo un certo tempo i due solventi immiscibili si dividono in due strati, che si possono separare facendo scolare quello inferiore attraverso il rubinetto in una beuta di raccolta. Se si lascia il tappo, si forma nella parte superiore dell'imbuto un parziale vuoto, che impedisce l'ulteriore deflusso dal basso. Si lascia defluire circa due terzi dello strato inferiore, poi si chiude il rubinetto e si aspetta un certo tempo per permettere al liquido inferiore che aderisce alle pareti interne di scendere. Si riapre poi con cautela il rubinetto, lasciando defluire lentamente il resto dello strato inferiore, fino a che la superficie di separazione tra i due strati non viene a trovarsi all'ingresso del foro del rubinetto. In questo preciso momento si richiude il rubinetto. Lo strato superiore rimasto viene tolto dall'imbuto versandolo attraverso l'apertura superiore. Per ridurre al minimo la contaminazione tra i due strati, è bene sempre far defluire lo strato inferiore dal basso e lo strato superiore dall'alto dell'imbuto separatore.
ESSICCANTI
Dopo esser stato trattato con una soluzione acquosa, un solvente organico, anche se la sua miscibilità con l'acqua è bassa, sarà "umido," cioè conterrà disciolta un po' d'acqua. La quantità d'acqua disciolta varia da solvente a solvente.
Per eliminare l'acqua dal solvente organico, lo si tratta con un essiccante, in genere un sale inorganico anidro che abbia la proprietà di acquisire acqua, di cristallizzazione che agisca per esposizione all'aria umida o per contatto con una soluzione umida. Una quantità sufficiente di solfato sodico anidro viene aggiunto alla soluzione umida, in modo da formare uno strato di 2-3 mm sul fondo della beuta (a seconda del volume della soluzione),lasciando la miscela a riposo per almeno 15 minuti.
Successivamente si filtra o si decanta la massa cristallina ottenendo così una soluzione passabilmente anidra. Talvolta l'operazione deve esser ripetuta per poter eliminare tutta l'acqua: in questo caso il liquido viene decantato in una beuta asciutta, aggiungendo essiccante fresco.
Per verificare se una soluzione è "secca" o no, basta esaminare il “comportamento” dell’essiccante:
1. Se la soluzione è umida l'essiccante si agglomera e si attacca alla parete del recipiente; in casi estremi l'essiccante si può addirittura sciogliere nella fase acquosa formatasi sul fondo della beuta.
2. Se invece la soluzione è secca, l'essiccante si sposta liberamente sul fondo della beuta; inoltre una soluzione umida di solito è torbida, mentre la soluzione secca è limpida.
I sali essiccanti hanno impieghi e capacità diverse: ad esempio, non assorbono in ugual misura l'acqua nel medesimo solvente. Capacità è il termine usato per indicare la quantità di acqua che un essiccante assorbe per unità di peso.
I solfati di sodio e di magnesio assorbono elevate quantità d'acqua (alta capacità), ma il sale di magnesio anidrifica una soluzione più a fondo. L'intensità di un essiccante si riferisce alla capacità del composto di togliere tutta l'acqua da una soluzione quando è stato raggiunto l'equilibrio.
Il solfato di sodio è tutto sommato il miglior essiccante di uso generale: blando ed efficace, non anidrifica tuttavia del tutto la soluzione, e inoltre deve essere usato a temperatura ambiente, non essendo efficace con solventi bollenti.
Per questo esperimento abbiamo utilizzato l’imbuto separatore per estrarre dalla soluzione organica prima l’acido e poi la base. In seguito, sfruttando la tecnica dell’essiccazione abbiamo ricavato il composto neutro dalla fase organica rimasta dopo le estrazioni.