| Materie: | Appunti |
| Categoria: | Chimica |
Voto: | 1.5 (2) |
| Download: | 201 |
| Data: | 18.04.2001 |
| Numero di pagine: | 2 |
| Formato di file: | .doc (Microsoft Word) |
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Testo
2°Anno 2000/2001 Barbati Jessica
5°Esperienza
Determinazione dei bromuri col metodo di Volhard
Titolante: Tiocianato SCN-
Indicatore: Allume ferrico ammonico
Procedimento:
La determinazione dei bromuri alcalini attraverso il metodo di Volhard si basa su una titolazione argentometrica diretta condotta a pH acido per HNO3; è un procedimento con il quale il contenuto di Ag+ viene determinato mediante l’uso, come titolante, di una soluzione standard di NH4SCN in presenza dello ione Fe3+ come indicatore.
Poiché entrambe le soluzioni sono da standardizzare, vengono effettuate due titolazioni, che in seguito permetteranno di conoscere il titolo di AgNO3 e di NH4SCN.
1°titolazione:
AgNO3 + NH4SCN → AgSCN + NH4NO3
Consiste in una titolazione diretta di AgNO3 con una soluzione di SCN-, in presenza dello ione Fe3+, il quale una volta completata la precipitazione di AgSCN, reagisce con lieve eccesso di SCN- a freddo, in presenza di Fe3+.
2°titolazione:
AgNO3 + KBr → AgBr + KNO3
Viene condotta per via indiretta, sempre i ambiente acido per HNO3: ad una aliquota di soluzione di KBr precedentemente preparata, si aggiunge un eccesso di AgNO3.
Dopo aver fatto bollire la soluzione si filtra per separare il precipitato di AgBr, lo si lava accuratamente con acqua acida per recuperare gli ioni Ag+ eventualmente adsorbiti, ed infine si titola il filtrato con la soluzione di SCN- a freddo in presenza di Fe3+.
E’ necessario operare in ambiente fortemente acido per evitare la precipitazione di Fe(OH)3; infatti lo ione Fe3+, presente in una soluzione 1M, precipita a pH di poco superiori a 2.
Dati e calcoli:
Normalità di SCN- =0,1005
Normalità AgNO3= 0,0970
Moli di AgNO3 totali= 30*10-3(volume) *0,0970= 2,91*10-3
Moli in eccesso di AgNO3 =19,3*10-3 *0,1005= 1,94*10-3
Moli di AgNO3 che hanno reagito con i Br- =(2,91-1,94)*10-3= 0,97*10-3
PM Br-= 79,9
Grammi di Br- in 25 ml= 0,97*10-3 * 79,9= 0,0775
Grammi di Br- in 100 ml→ 0,0775:25=X:100
X=0,3100 gr
